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本发明涉及一种阳离子聚脒絮凝剂及其制备方法。该阳离子聚脒絮凝剂以N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈为原料，通过聚合和脒化两个阶段制得，在水处理过程中用于污泥脱水处理。本发明具有分子量高、阳离子度高、稳定性好等特点，且与现有的高分子絮凝剂相比，以阳离子聚丙烯酰胺为例，本发明在提高污泥脱水速度方面具有更佳的效果。可广泛应用于城市生活污水，开采、造纸、印染、日用化工等废水处理过程中产生的污泥处理。 权利要求书 1.一种阳离子聚脒絮凝剂，该阳离子聚脒絮凝剂阳离子度为5～15μmol/g，溶解在1.0g/L的聚脒溶液中的相对粘度为1.0～3.0，该絮凝剂是由N-乙烯基甲酰胺与丙烯腈聚合反应而成，该絮凝剂具有带有正电荷的重复脒化结构单元，重复的五元环结构脒基团的结构通式为： 其中，n为50～1000;X为-Cl或-HSO4。 2.权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，包括步骤如下： (1)量取N-乙烯基甲酰胺，加入N-乙烯基甲酰胺10～12倍体积的超纯水，置于20～30℃恒温水浴中，搅拌通氮气10～20min除氧; (2)保持恒温，向步骤(1)制得的体系中滴加引发剂亚硫酸氢钠和过硫酸铵，亚硫酸氢钠的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.1%～0.3%，过硫酸铵的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.01%～0.05%; (3)保持恒温，向步骤(2)制得的体系中滴加丙烯腈，3～10min滴加完，搅拌通氮气5～10min除氧，所述丙烯腈的加入量与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为:(0.8～1.2):1; (4)将水浴温度逐渐升温至40～50℃，恒温水浴反应4～5h，再将水浴温度升温至60～70℃，恒温水浴反应1～2h，所述的升温速率为1～3℃/min，得到聚合中间产物; (5)向步骤(4)制得的聚合中间产物加入浓盐酸和超纯水，然后置于105℃～110℃的油浴中，不断搅拌，恒温反应3～4h，得淡黄色脒化聚合产物溶液，所述浓盐酸与N-乙烯基甲酰胺摩尔比为2～3:1，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的4～8倍; (6)淡黄色脒化聚合产物溶液冷却至室温，将淡黄色脒化聚合产物溶液倒入丙酮中进行萃取，丙酮的加入量为淡黄色脒化聚合产物溶液体积的2～6倍，过滤得萃取产物，萃取产物在40～60℃下真空干燥24h，得淡黄色阳离子聚脒絮凝剂。 3.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的10倍。 4.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的亚硫酸氢钠的质量浓度为5～10wt%，所述的过硫酸铵的质量浓度为1～5wt%。 5.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，引发剂亚硫酸氢钠的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.13%～0.16%，过硫酸铵的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.02%～0.04%。 6.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述丙烯腈的加入量与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为:(1.0～1.1):1。 7.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述浓盐酸与N-乙烯基甲酰胺摩尔比为2.5～2.8:1，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的6～7倍。 8.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，丙酮的加入量为淡黄色脒化聚合产物溶液体积的4～5倍。 9.一种权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的应用，方法如下: 在污泥脱水过程中，先将待处理污泥以150-200r/min的转速快速搅拌20-30s，混合均匀与后加入浓度1g/L的阳离子聚脒絮凝剂溶液，阳离子聚脒絮凝剂溶液的投加体积与污泥体积比为1:15～50，继续以150-200r/min的转速快速搅拌5～10min，然后以30-50r/min的转速搅拌15～20min，静置沉淀30min后，进行机械脱水。 说明书 一种阳离子聚脒絮凝剂及其制备方法 技术领域 本发明涉及一种阳离子聚脒絮凝剂及其制备方法，属于环境化学水处理技术领域。 背景技术 随着经济社会的快速发展以及水处理覆盖率的增加，城市污水处理厂每天都会产生大量的剩余污泥。污泥是含水(95%～99.5%)丰富的带负电荷的粒子群，污泥处理是整个废水处理中重要的环节之一，为了提高污泥的固含量，污泥经常需要经过脱水处理，以降低污泥含水率，减少污泥的质量和体积，以便于进一步处理。污泥脱水的关键是改善污泥的脱水性能，迄今为止，污泥脱水比较有效的方法是使用阳离子絮凝剂，该法不但污泥产量少且后续的机械脱水更容易，对提高污水处理效果和废水回用具有重要的作用。我国目前阳离子型絮凝剂的产量仅占合成絮凝剂总量的不到10%，而且大多数是产品质量较差，阳离子度不高，与国外相对分子质量大于1000万的阳离子型聚丙烯酰胺相比差距甚大，目前，绝大多数城市污水处理厂在进行污泥调质时均采用阳离子絮凝剂，实践表明此类药剂能达到较好的絮凝效果。然而随着工业的发展和人民生活水平的提高，污泥中有机成分逐渐增加，使得污泥脱水处理更为困难，单一的阳离子絮凝剂已不能满足污泥脱水的要求。 聚脒作为一种新颖的阳离子絮凝剂，电荷密度高，粘度大等优点，在污泥脱水中有着重要作用，国外学者对其已经有一些研究。目前国外已经在造纸和污水处理等行业得到应用，但是国内鲜有对该类聚合物研究的报道。 中国文献CN5B(号：8.3)公开了一种环型脒基高分子絮凝剂及其制备方法，环型脒基高分子絮凝剂具有特性粘度大、电荷密度高、水溶性好等特点，是由丙烯酰胺功能单体和丙烯腈通过自由基聚合而成，其结构通式为： 其中：聚合度m为100～6000，聚合度n为100～1000;X为-Cl或-HSO4;Y为-CN、-NH2、-CONH2、-NHCHO和-COOH取代基中的一种。该絮凝剂在处理油田废水方面具有一定的效果，但存在制备方法繁琐，温度条件难控等缺点。 发明内容 针对现有技术的不足，本发明提供一种阳离子聚脒絮凝剂及其制备方法。该絮凝剂具有重复的五元环结构脒基团，粘性大,易溶于水，具有较高的电荷密度，且制备方法简单易行。 本发明的技术方案如下： 一种阳离子聚脒絮凝剂，该阳离子聚脒絮凝剂阳离子度为5～15μmol/g，溶解在1.0g/L的聚脒溶液中的相对粘度为1.0～3.0，该絮凝剂是由N-乙烯基甲酰胺与丙烯腈聚合反应而成，该絮凝剂具有带有正电荷的重复脒化结构单元，重复的五元环结构脒基团的结构通式为： 其中，n为50～1000;X为-Cl或-HSO4。 一种阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，包括步骤如下： (1)量取N-乙烯基甲酰胺，加入N-乙烯基甲酰胺10～12倍体积的超纯水，置于20～30℃恒温水浴中，搅拌通氮气10～20min除氧; (2)保持恒温，向步骤(1)制得的体系中滴加引发剂亚硫酸氢钠和过硫酸铵，亚硫酸氢钠的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.1%～0.3%，过硫酸铵的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.01%～0.05%; (3)保持恒温，向步骤(2)制得的体系中滴加丙烯腈，3～10min滴加完，搅拌通氮气5～10min除氧，所述丙烯腈的加入量与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为:(0.8～1.2):1; (4)将水浴温度逐渐升温至40～50℃，恒温水浴反应4～5h，再将水浴温度升温至60～70℃，恒温水浴反应1～2h，所述的升温速率为1～3℃/min，得到聚合中间产物; (5)向步骤(4)制得的聚合中间产物加入浓盐酸和超纯水，然后置于105℃～110℃的油浴中，不断搅拌，恒温反应3～4h，得淡黄色脒化聚合产物溶液，所述浓盐酸与N-乙烯基甲酰胺摩尔比为2～3:1，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的4～8倍; (6)淡黄色脒化聚合产物溶液冷却至室温，将淡黄色脒化聚合产物溶液倒入丙酮中进行萃取，丙酮的加入量为淡黄色脒化聚合产物溶液体积的2～6倍，过滤得萃取产物，萃取产物在40～60℃下真空干燥24h，得淡黄色阳离子聚脒絮凝剂。 上述步骤(1)-步骤(4)N-乙烯基甲酰胺与丙烯腈实现聚合反应，步骤(5)-步骤(6)进行脒化。 本发明优选的，上述步骤(1)中，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的10倍。 本发明优选的，所述的亚硫酸氢钠的质量浓度为5～10wt%，所述的过硫酸铵的质量浓度为1～5wt%。 本发明优选的，上述步骤(2)中，引发剂亚硫酸氢钠的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.13%～0.16%，过硫酸铵的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.02%～0.04%。 本发明优选的，上述步骤(3)中，所述丙烯腈的加入量与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为:(1.0～1.1):1。 本发明优选的，上述步骤(5)中，所述浓盐酸与N-乙烯基甲酰胺摩尔比为2.5～2.8:1，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的6～7倍。 本发明优选的，上述步骤(6)中，丙酮的加入量为淡黄色脒化聚合产物溶液体积的4～5倍。 上述阳离子聚脒絮凝剂的应用，方法如下: 在污泥脱水过程中，先将待处理污泥以150-200r/min的转速快速搅拌20-30s，混合均匀与后加入浓度1g/L的阳离子聚脒絮凝剂溶液，阳离子聚脒絮凝剂溶液的投加体积与污泥体积比为1:15～50，继续以150-200r/min的转速快速搅拌5～10min，然后以30-50r/min的转速搅拌15～20min，静置沉淀30min后，进行机械脱水。 通过本发明的阳离子聚脒絮凝剂溶液进水污泥脱水后，污泥的含水率可降低77%，具有较好的脱水效果。 本发明的技术特点：本发明的聚脒絮凝剂具有带有正电荷的重复脒化结构单元，其溶剂具有正电性，污泥颗粒表面多为负电荷，当其与污泥混合后，正负电荷发生中和，使胶体颗粒脱稳，一些较小颗粒通过相互吸附拖带增加了自身质量，形成较大颗粒，另外，高分子絮凝剂与胶体或其他颗粒相接触时，这些絮凝剂分子上的带电基团会吸附在胶体或其他颗粒上，高分子絮凝剂分子上的其他基团还会继续吸附其他颗粒，胶体和其他颗粒的不断聚集使得形成越来越大的污泥絮体，从而加速污泥的沉降。 本发明与现有高分子絮凝剂相比，有如下优良效果： 本发明具有分子量高、阳离子度高、稳定性好等特点，且与现有的高分子絮凝剂相比，以阳离子聚丙烯酰胺为例，本发明在提高污泥脱水速度方面具有更佳的效果。
固体聚丙烯酰胺的物理性质： 聚丙烯酰胺行业应用：（PAM的应用性很强） 1、用于造纸工业、一是提高填料、颜料等存留率。以降低原材料的流失和对环境的污染；二是提高纸张的强度（包括干强度和湿强度），另外，使用PAM还可以提高纸抗撕性和多孔性，以改进视觉和印刷性能，还用于食品及茶叶包装纸中。 2、用于石油工业、采油、钻井泥浆、废泥浆处理、防止水窜、降低摩阻、提高采收率、三次采油得到广泛运用。 3、用于纺织上浆剂、浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。 4、PAM还广泛应用于增稠、稳定胶体、减阻、粘结、成膜、生物医学材料等方面。 5、其他行业，食品行业，用于甘蔗糖、甜菜糖生产中蔗汁澄清及糖浆磷浮法提取。酶制剂发酵液絮凝澄清工业，还用于饲料蛋白的回收、质量稳定、性能好，回收的蛋对鸡的成活率提高和增重、产蛋无不良影响，合成树脂涂料，土建灌浆材料堵水，建材工业、提高水泥质量、建筑业胶粘剂，填缝修复及堵水剂，土壤改良、电镀工业、印染工业等。 气浮选用聚丙烯酰胺： 首先了解下哪些行业常用到气浮行业，气浮法主要是利用气体使污水得到氧化，气浮大多数是针对二级生物处理的深度处理，目前常见的行业是针对含油污水隔油后的补充处理。气浮法可以有效地用于活性污泥的浓缩；污水中悬浮杂质的去除。气浮选用阴离子的聚丙烯酰胺效果比较好，特别是部分回流溶气气浮法，兼备全回流、全溶气气浮的工艺优点，而相比布气气浮法具有处理污水量大，处理效果高的特点；相比电解气浮法具有节省电能和运行费用较低的优点，适合现代企业节能、环保、减耗、增效的要求。 聚丙烯酰胺特点： 1、絮凝性。PAM能使悬浮物质通过电中和，起到絮凝作用 2、粘合性。可以通过物理的化学作用等起到粘合作用 3、增稠剂。在中性和酸性条件下都有增稠作用，如果PH值在10以上PAM容易水解。 聚丙烯酰胺注意事项： 阳离子聚丙烯酰胺使用注意事项： 1、絮团的大小：絮团太小会影响排水的速度，絮团太大会使絮团约束较多水而降低泥饼干度。经过选择聚丙烯酰胺的分子量能够调整絮团的大小。 2、污泥特性：点理解污泥的来源，特性以及成分，所占比重。依据性质的不同，污泥可分为有机和无机污泥两种。阳离子聚丙烯酰胺用于处置有机污泥，相对的阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂用于无机污泥，碱性很强时用阴离子聚丙烯酰胺，而酸性很强时不宜用阴离子聚丙烯酰胺，固含量高时污泥通常聚丙烯酰胺的用量也大。 3、絮团强度：絮团在剪切作用下应坚持稳定而不破碎。进步聚丙烯酰胺分子量或者选择适宜的分子构造有助于进步絮团稳定性。 4、聚丙烯酰胺的离子度：针对脱水的污泥，可用不同离子度的絮凝剂经过先做小试进行挑选，选出适宜的聚丙烯酰胺，这样即能够获得絮凝剂效果，又可使加药量少，节约本钱。 5、聚丙烯酰胺的溶解：溶解良好才能充分发挥絮凝作用。有时需求加快溶解速度，这时可思索进步聚丙烯酰胺溶液的浓度。 聚丙烯酰胺使用特性： 1、絮凝性：PAM能使悬浮物质通过电中和，架桥吸附作用，起絮凝作用。 2、粘合性：能通过机械的、物理的、化学的作用，起粘合作用。 3、降阻性：PAM能有效地降低流体的摩擦阻力，水中加入微量PAM就能降阻5080%。 4、增稠性：PAM在中性和酸条件下均有增稠作用，当PH值在10以上PAM易水解。呈半网状结构时，增稠将更明显。
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