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直至全部流体都从凝胶体中排出,后得到充满气体的、具有纳米孔结构的超轻气凝胶。超临界干燥所采用的介质目前有水、乙醇和液态CO2水的临界温度为374.11,压力为22MPa,乙醇的临界温度为239,压力为8，CO2的临界温度为31.10,压力是7.37MPa。
从上述数据可以看出,采用液态CO2作为超临界干燥的介质所要求的温度和压力,操作。另一方面,低温干燥使制得的气凝胶基本上保持了醇凝胶的微观结构,为研究气凝胶的结构与性能之间的关系创造了条件,使这项更加接近于实用。
将醇化后的凝胶装入高压釜,然后将高压的CO2气体在管路中冷却成液体后充入高压釜,充满后将高压釜升温,直至达到超临界压力,然后边升温边释放CO介质,直至釜内压力与外部大气压均衡,超临界干燥过程一般要3～7d，在醇凝胶与液态CO2中,凝胶孔隙中的乙醇逐渐溶于CO2后形成以CO2为主的单一溶液体系。
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隔热主要的目的，在于阻止热量经由传导、对流或辐射等3种方式传递或经其他组合方式进行热的传递；流体中热的传递，是藉由流粒子碰撞进行；固体中热的传递主要可由声子传递所达成，或者可将其视为晶体藉由热能引发弹性波来达成。
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