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产品名称:三水醋酸钠
醋酸钠咱们前面讲过了,它是无色无味的结晶体,在空气中可被风化,可燃。它在许多工业里也扮演着不可或缺的角色,那么关于工业级醋酸钠的制备大家了解吗?不了解也没关系,下面就由小编来为大家简单的讲解一下吧!
仪器试剂
烧杯、玻棒、酒精灯、滤纸、平底烧瓶、石棉网。醋酸钠晶体、硫代硫酸钠晶体、蒸馏水。
步骤
1、醋酸钠过饱和溶液的制备:500 毫升烧杯中加入250 克未潮解的醋酸钠晶体和150 毫升蒸馏水,用微火加热,不断搅拌,使其完全溶解。趁热将溶液过滤到500 毫升洁净并干燥的平底烧瓶中(注意!不能把溶液滴在烧瓶颈部)。静置冷却后,用洁净的橡皮塞将瓶口盖严。
2、硫代硫酸钠过饱和溶液的制备250 克硫代硫酸钠晶体置于干燥洁净的平底烧瓶中,用水浴加热,使其溶于结晶水中。静置冷却,用洁净橡皮塞将瓶口盖严备用。
由醋酸钙与纯碱进行复分解反应,变为醋酸钠,将反应液浓缩至26°Be,加活性炭脱色,然后进行冷却结晶,离心分离即得成品。当需获得无水醋酸钠时,将结晶醋酸钠再重新熔化,真空吸滤,将母液结晶放在不锈钢槽中冷却,然后再离心、吸滤、甩干后,用电加热法使晶体脱水,干燥,即得无水品。也可用醋酸和苛性钠直接反应生成工业级醋酸钠。
乙酸钠是无色无味的结晶体,在空气中可被风化,可燃。易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有乙酸的味道。水中发生水解1.将含量15%的乙酸溶液160kg投入反应釜中。在搅拌下加入25kg纯碱。中和至pH值为8,充分搅拌得乙酸钠水溶液。加热浓缩至27°Bé冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,干燥得成品。反应式如下:
【通用随机图片】
用250mL水稀释1kg乙酸,在搅拌下加入48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应控制在80℃。为调节与控制反应终点,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再加入几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1~2mL时,溶液变为红色,可认为中和已达终点。可根据上述试验所用氢氧化钠的量,来计算对全部溶液进行调节所需氢氧化钠的用量,并按此对全部溶液进行调节。然后在搅拌下加入少量活性炭,抽滤,边冷却边搅拌溶液至结晶析出,滤集晶体,在空气中干燥,得粗品,产量约1700g。将上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即析出结晶,为三水乙酸钠品。
工业上用乙酸钙和硫酸钠以及少量的氢氧化钠反应,然后将滤液蒸发至干,残留物用水重结晶,得到三水乙酸钠工业品。工业三水乙酸钠含氯离子、硫酸根及可被高锰酸钾氧化的杂质,可用下法纯化。【通用随机图片】
取500g工业三水乙酸钠溶于300mL热水中,趁热过滤。将此滤液于65~70℃水浴上蒸发到d为1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水乙酸钠。抽滤,用少量水洗涤后,再溶于250~300mL热水中,向此溶液滴加几滴氢氧化钠溶液,使溶液呈显著的碱性。然后再加入80~100mL2.5%高锰酸钾溶液,放置30~45min。高锰酸钾溶液颜色应保持不变,如有变化,应再补加少量高锰酸钾溶液。煮沸此溶液以破坏过剩的高锰酸钾,滤去析出的二氧化锰,在65~70℃水浴上将滤液蒸发到d=1.24,冷却,析出分析纯的三水乙酸钠结晶约250g,抽滤,在室温下干燥。
常用工业品提纯。先将工业品用热水溶解。滤去不溶物,滤液于60~70℃蒸发至相对密度为1.27~1.28,冷却结晶至20℃,吸滤,少量水洗涤后,再用热水溶解。加少量氢氧化钠溶液(或硫酸钠溶液)至呈明显碱性反应,然后加入2.5%的高锰酸钾溶液,使溶液保持紫色,充分静置至沉淀完全,然后煮沸,滤出沉淀,滤液于65~70℃蒸发至相对密度为1.24,冷却后即析出CH3COONa.3H2O,吸滤后于室温下干燥即可。
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